Förberedelseprocess för våta elektroder
En dubbel planetblandare användes som utrustning för beredning av katodelektroduppslamning. Förbered först polyvinylidenfluorid (PVDF) lim. Använd en vanlig blandningstank för att hälla en viss mängd lösningsmedel NMP (N-metylpyrrolidon) först, tillsätt bindemedlet PVDF-pulver enligt det fasta innehållet och rör om i 4 till 6 timmar för att få PVDF-lim. PVDF-lim är en färglös och genomskinlig vätska med en viss viskositet och dess fasta innehåll kan styras mellan 5 procent och 10 procent efter behov. Den beredda limlösningen måste vanligtvis vakuumiseras och lämnas att stå i mer än 12 timmar för att eliminera bubblorna som genereras under omrörningsprocessen. Sedan levereras en viss mängd till slurryberedningsblandaren genom en doseringspump genom en förseglad rörledning. Tillsätt det ledande medlet SP och starta mixern att rotera och rotera samtidigt. Varvhastigheten är inställd på (25±5) r/min, autorotationshastigheten är inställd på (500±50) r/min, och NMP-sprayen assisteras, så att SP med extremt lätt densitet kan blandas helt in i PVDF-limmet. Omrörningstiden är 1 timme.
För det andra, tillsätt katodelektrodens aktiva material. För att säkerställa att huvudmaterialet och limmet kan dispergeras effektivt och helt, tillsätts det vanligtvis steg för steg, det vill säga 50 procent av huvudmaterialet (som NCM eller LFP, etc.) tillsätts först. Ställ in (30±5) r/min varvhastighet och (300±50) r/min rotationshastighet, rör om i 5 minuter och tillsätt sedan de återstående 50 procenten av huvudmaterialet för att underlätta korrekt NMP-sprutning. Fortsätt att röra med ovanstående parametrar i mer än 1,5 timme. Under processen, skrapa paddeln vid behov för att förhindra att pulvret som fäster på paddeln blir helt infiltrerat på grund av den stora vätningsvinkeln för gränsytan mellan fast och vätska.
Spraya slutligen allt kvarvarande NMP-lösningsmedel i mixern, öka omrörningshastigheten, rotationshastigheten är (35±5) r/min och varvhastigheten är (800±50) r/min. Efter omrörning i 10-30 min, öka varvtalet till (1300±50) r/min och rör om i 1,5 h för att slutföra uppslamningen. Den beredda slurryn måste överföras till en överföringstank för vakuumavskumningsbehandling före användning.
Förberedelseprocess för halvtorr elektrod
Den halvtorra processen kallas också för "knådning" och den dubbla planetblandaren används som utrustning för beredning av slurry. Knådning avser processen med mekanisk omrörning för att jämnt blanda viskösa och plastmaterial, inklusive två processer för materialdispergering och blandning. Denna process är densamma som den våta metoden, och den måste också förbereda PVDF-lim först, och limberedningsmetoden är densamma. Den största skillnaden är beredningsprocessen för slurry.
Tillsätt först alla katodelektrodhuvudmaterial (som NCM eller LFP, etc.) och ledande medel SP till den dubbla planetblandaren, sätt bara på utrustningen för rotation, ställ in hastigheten på (25±5) r/min och rör om pulvret i 30 min.
För det andra, enligt huvudmaterialets vätningseffekt, utformas och kontrolleras motsvarande knådningsfastämnehalt till 68 procent till 72 procent. Tillsätt en viss mängd PVDF-lim och en lämplig mängd lösningsmedel, beroende på det fasta innehållet för knådning. Med tanke på utrustningens kapacitet och för att förhindra att utrustningen skadas på grund av hög belastning kan det vara lämpligt att utföra en förknådning i ett steg, det vill säga ställa in vridspindeln på reversering, rotationshastigheten är (10±2) r/min, och tiden är 15 min. Efter att utrustningen anpassat sig till omrörningstillståndet för pulvret och limmet i tanken, gå till det mest kritiska steget i denna process – knådning, ställ in varvhastigheten till (25±5) r/min och knådningstiden till 1 timme. Vid denna tidpunkt uppvisar uppslamningen ett pastaliknande icke-flytande tillstånd med hög viskositet. Tillsätt sedan det återstående limet och en lämplig mängd NMP-lösningsmedel, starta mixern att dispergera, ställ in rotationshastigheten på (1200±50) r/min, håll varvtalet oförändrat och rör om i 1 timme.
Slutligen, enligt det fasta innehållet som utformats av slurryformeln, tillsätt det återstående NMP-lösningsmedlet, öka ytterligare dispersionshastigheten till (1350±50) r/min, håll varvtalet konstant och fortsätt omrörningen i 1 timme för att slutföra uppslamningsberedningen. Överför slammet till en överföringstank för vakuumavskumningsbehandling, och vakuumgraden överstiger inte -85 kPa.
Förberedelseprocess för torr elektrod
Jämfört med våtelektrod eller halvtorr elektrod, förenklar denna metod ytterligare massaprocessen och förkortar processtiden ytterligare. Den torra elektroden utelämnar processen för limberedning och använder metoden med ren torrblandning och föromrörning för att blanda pulvret innan massan. Den använder också dubbel planetblandare som massautrustning.
Tillsätt först 50 procent av katodelektrodens huvudmaterial (som NCM eller LFP, etc.), ledande medel SP, bindemedel PVDF och 50 procent av katodelektrodens huvudmaterial i mixern i följd. Håll varvtalet (5±1) r/min under matningsprocessen. Efter att matningen är klar, starta torrblandningsförblandningen, ställ in varvtalet så att det går med omvänd hastighet (7±1) r/min och stoppa rotationsdispergeringen tillfälligt. Efter 5 minuter, byt till normal torrblandning, ställ in varvtalet (13±1) r/min, rotationshastigheten (400±2) r/min och rör om i 0,5 timme. Det är nödvändigt att säkerställa att torrblandningen helt kan blanda huvudmaterialet i katodelektroden, det ledande medlet SP och bindemedlet PVDF-pulvret, för att undvika oförmågan att erhålla den slutliga stabila slurryn efter tillsats av lösningsmedlet i nästa steg.
För det andra, spraya det likformigt dispergerade pulvret med NMP-lösningsmedel, tillsätt NMP-lösningsmedel i det första steget, utforma ett lämpligt innehåll av fast material enligt utrustningens kapacitet och hänvisa till effekten av det halvtorra knådningssteget, och kontrollera det generellt till cirka 70 procent. Vätningssteget för att gå in i pulvret är huvudsakligen baserat på varv omrörning, och varvtalet ställs in på (15±5) r/min, kompletterat med (150±2) r/min rotation, omrörning i 1,5 timme. Vid denna tidpunkt är slammet i ett tjockt flytande tillstånd med hög viskositet. Tillsätt det återstående NMP-lösningsmedlet, späd och rör om i 10-15 minuter. Varvtalet förblir oförändrat och rotationshastigheten ökar till (500±5) r/min. Vid behov kan konduktiva kolnanorör (CNT) läggas till före NMP-sprutning i detta steg.
Slutligen, gå in i steget för reducering av viskositetsreducering av höghastighetsdispersion. Håll varvtalet (15±5) r/min oförändrat och öka rotationshastigheten till (1200±50) r/min. Efter omrörning i 2 timmar, minska hastigheten och rör långsamt (varvhastighet (10±1) r/min, rotationshastighet (200±5) r/min) för att kyla ner och slutföra uppslamningsberedningen.
Beredningsprocess för lösningsmedelsinfiltrationselektrod
Genom att integrera torra och våta processer, bereds slurryn i form av "våt process utan lim". Oavsett om det betraktas ur perspektivet processförenkling eller processtid, har det uppenbara fördelar. Det är viktigt att ta hänsyn till den slutliga slurryns stabilitet.
Först tillsätts en viss mängd NMP-lösningsmedel, 50 procent av huvudmaterialet i katodelektroden (som NCM eller LFP), ledande medel SP och 50 procent av huvudmaterialet i katodelektroden sekventiellt till den dubbla planetblandaren enligt fastämnesinnehållet på 70 procent. Lägg till ledande lim CNTs vid behov. Under matningsprocessen hölls varvhastigheten vid (5±2) r/min. Efter att matningen avslutats ökades varvhastigheten gradvis till (15±2) r/min och föromröring utfördes under 5 minuter.
För det andra, gå direkt in i höghastighetsspridningssteget, varvhastigheten är (25±5) r/min, dispersionshastigheten är (1350±50) r/min, rör om i 1,5 h och håll vakuumgraden som inte överstiger -80 kPa.
Till sist, lägg i PVDF-pulver, spraya och tillsätt det återstående NMP-lösningsmedlet, och om nödvändigt, tillsätt ledande lim CNT. Håll varvtalet konstant och använd först rotationshastigheten på 900 r/min för att röra i 5-10 min. Efter avslutad, gå in i det andra steget av höghastighetsspridning, öka rotationshastigheten till (1350±50) r/min och slutför uppslamningen efter 2 timmars dispergering.
